在液相色谱仪分析中,除了追求通用性和高灵敏外,由于色谱柱体积小,且溶质在液相中扩散系数很低,柱外效应对色谱峰扩展是个不可忽略的因素。
①样品体积过大–用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%;
②在进样阀中造成峰扩展–进样前后排出气泡以降低扩散;
③数据系统采样速率太慢–设定速率应是每峰大于10点;
④检测器时间常数过大–设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%;
⑤流动相粘度过高–增加柱温,采用低粘度流动相;
⑥检测池体积过大–用小体积池,卸下热交换器;
⑦保留时间过长–等度洗脱时增加强溶剂含量,也可用梯度洗脱;
⑧柱外体积过大–将连接管径和连接管长度降至蕞小;
⑨样品过载–进小浓度小体积样品。