液相色谱仪的几个常见问题及其解决方案
一、压力异常
压力,是液相色谱中为重要的指标,操作人员应记录仪器正常状态固定相条件下的压力值,并时时注意仪器压力的变化。通常,压力不稳可引起保留时间的变化,而且不同流动相处于相同的流速与温度时,也会出现压力不同的情况。
压力异常主要分为压力高与压力波动两种情况。为避免压力过高,操作人员可采用流动相过滤、样品过滤等方法,滤掉溶剂和样品中的微小颗粒与细菌,以避免色谱柱、流路的堵塞。而压力波动,则是由宝石球沾在球座上、宝石球或球座受污染,所导致的密封差。此时,操作人员可选择合适的器械,将连接入口的单向阀顶开并清洗。
二、漏液
据了解,液相色谱仪的泵漏液,有柱塞密封垫磨损漏液与清洗垫磨损漏液两种情况,手动进样器的漏液多由转子密封垫磨损引起,检测器的漏液由流通池堵塞引起,而柱子接头处的漏液则由接头松动、磨损、不匹配等情况引起。为预防解决这一类问题,仪器操作人员应每两年便更换仪器相应的部件。
三、基线噪音大
引发基线噪音大的原因有四种:(1)使用了低纯度溶剂,或者流动相受污染;(2)检测器流通池、流动相内有气泡;(3)通过检测池的能量不足;(4)波长设定过短。相应的,操作人员应当取用纯度更高的溶剂、检查样品池中的情况,一旦发现污染,还应及时清洗样品池。如污染严重,操作人员可拆开样品池,将透镜放入异丙酮中进行超声清洗。