液相色谱仪鬼峰的解决办法
一、进样精度差
液相色谱仪出现进样精度差,通常有七个原因:(1)进样量不合适;(2)进样针刻度定量不准;(3)进样针中含有气泡;(4)插针不紧,进样口松动;(5)进样针过细;(6)转子密封垫破碎、漏液或受污染;(7)进样方法错误。
首先,仪器操作人员吸完样品后应当擦针,以此确保针里无气泡。当下插到进样针底部时,可快速切换到装填状态,此时还需操作人员快速且均匀地推入针杆,注入样品。结束后,切回进样状态,随后拔出进样针。如此一来,便可保证样品的纯度。
当使用自动进样器时,操作人员还应观察自动进样器的排气状况、排气用清洗液的剩余量以及清洗液是否接在线脱气机上进行脱气。另外,高压阀转子密封垫、进样垫的堵塞或磨损,以及采用非原装的瓶及瓶垫,均有可能引发进样精度差差的问题。自动进样器的排气功能主要在每天分析前、更换清洗液后以及重现性差时使用。
除上述问题外,自动进样器清洗液的使用,也是保证进样精度的重要一环。通常,自动进样器的清洗液建议使用不含任何溶质的流动相,如50%的甲醇水溶液。
二、保留时间变化大
保留时间变化大的原因有泵送液不稳定、柱温变化大、流动相组分挥发变化、流动相比例配错等。操作人员只需就此逐一排查。
三、鬼峰
产生鬼峰的主要原因有样品含有杂质、流动相含有杂质或被污染、进样阀的转子密封垫被污染、管路系统被污染、柱子被污染、样品中溶解有溶解气体,可采取的解决方案依次为纯化过滤样品、过滤流动相、清洗更换转子密封垫、清洗管路、清洗柱子,以及样品除气。
为避免流动相的交叉污染产生鬼峰,操作人员还应将吸滤头从旧流动相容器中取出,放入装有新流动相的干净烧杯中搅动,后才将吸滤头放入新的流动相容器中。