谈谈气相色谱仪色谱柱老化
谈谈气相色谱仪色谱柱老化-色谱仪_气相色谱仪_液相色谱仪-滕州市惠谱分析仪器有限公司
“老化”一词在不同情况下有不同的含义,操作上也有极大的区别,是首先必须明确的问题。
(1)制备性质的老化:在制备色谱柱的时候,仅仅进行填充或者涂覆是远远不够的,还要涉及到赶跑固定相中残留的溶剂和其他被吸附的杂质、去除分子量低和热不稳定的组分、使固定相均匀铺展、使固定相交联固化、……等多个步骤,这些步骤是制备色谱柱必不可少的,而且一般都在较高柱温下进行,习惯上称为“老化”。这里用“老化”一词具有种植农作物生长、老熟的类似含义。从这一意义上讲,对于一根色谱柱,制备性质的老化操作只会有一次,在色谱柱的整个寿命周期中不存在再次老化的问题。同时,这种老化操作也是十分麻烦的,不同色谱柱都有特定的温度和时间要求,往往需要多阶的程序升温,进行交联固化操作对温度的控制更为严格,整个过程需要十几个小时甚至数天。
(2)净化性质的老化:色谱柱在使用和保存的过程中会因为各种原因而吸附杂质,进而导致基线不稳定、分离选择性发生改变等问题,此时往往通过升高柱温使杂质脱附。这一操作在形式上与新制备色谱柱的老化过程很相似,因此也称作“老化”,但是在目的上是显著不同的,称作“净化”似乎更加合适。根据具体情况的不同,这种净化性质的老化又分为三种:①测试复杂样品时,目标物出峰较早,但是仍然要升温到较高的柱温,使其他高沸点组分流出色谱柱;②一段时间没有使用后,色谱柱在放置过程中吸附了空气中的杂质,再次使用前需升高温度排出吸附的杂质;③色谱柱长期使用中逐渐积累了大量的污染物(来自于载气、管路、样品、固定相自身降解等),需要升高温度运行较长时间,使污染物完全排出。