公司推出了汽油中甲缩醛的气相色谱检测法,此实验通过六通阀反吹,排除了烃类物质的干扰,并可实现汽油中甲缩醛和醇醚类氧化物的同时检测,简单快捷,降低了检测成本,提高了工作效率。
实验部分
2.1 仪器与试剂
GC-18气相色谱仪:
自动反吹六通阀,双FID检测器,;
甲缩醛标准品(纯度99%);DME(色谱参考标样);92#汽油。
2.2 色谱条件
色谱柱:预柱KB-1(30m*0.53mm*2.65μm);主柱CP-Lowox 10m*0.53mm*10μm。
升温程序:50℃(1min)8℃/min至250℃; 载气:N2;柱流量:4 mL/min;分流流量:135 mL/min;进样量0.1μL;切阀时间:340s切阀,1500s复位;气化室:230 ℃;检测器:250 ℃;空气流量:300 ml/min;氢气流量:30 ml/min;灵敏度:1。
2.3 样品制备
标准样品的制备:移取5mL92#汽油于10mL容量瓶中,加入一定量的甲缩醛和内标DME标样,记录两者质量,并计算甲缩醛和DME的百分含量,其中,内标的百分含量应一致,2.4%左右。
汽油样品的制备:移取5mL汽油于10mL容量瓶中,加入百分含量为2.4%左右的内标DME标样,记录质量并计算DME的百分含量,供GC检测用。
实验结果
3.1 切阀时间的确定
将预柱连接于FID上,设置同样的流量,观察检测物质甲缩醛或者醇醚类氧化物在预柱上的出峰情况,以蕞后一个峰的结束时间为切阀时间。在切阀时间为340s的实验条件下,仪器空运行一次。
3.2 甲缩醛与醇醚类氧化物的同时检测
3.3 标准曲线
以不含甲缩醛的汽油(92#汽油)为溶剂,添加不同质量的甲缩醛,配制一系列浓度的甲缩醛溶液,并添加相同量的内标,以浓度比为横坐标,面积比为纵坐标,制作标准曲线。甲缩醛在0.347%-11.646%范围内,线性关系良好。
结 论
此装置配有两根不同极性的毛细管柱,预柱为非极性柱,起预分离干扰组分的作用,主柱为极性柱,对甲缩醛和氧化物进行分离分析。开始两根色谱柱串联,检测组分流出预柱后,反吹预柱,反吹掉汽油中的重烃组分。随检测物质进入主柱的轻烃组分在极性柱CP-Lowox上可以与甲缩醛和氧化物得到有效分离。
气相色谱仪价格
山东谱析科学仪器有限公司
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