血中酒精顶空色谱分析条件实验,分别对色谱柱、柱温、样品温度、样品加温时间、进样增压时间、和载气流速等色谱参数进须行筛选结果:
① 多种单一固定相填充柱和毛细柱均适合醇类顶空色谱分析,选及性大的固定相比较好,如Porapak Q 60~80M(2m×2mm)、Tenax 60~80M(3m×2mm)、2%FFAP(4m×2mm)、FFAP(30m×0.32mm)、SE-54或OV-17(25m×0.25mm)等柱
② 使用不同柱子 , 操作参数稍有不同,下面条件范围用内标来分析醇类
柱温:填充柱在100℃~160℃,毛细柱在40℃~60℃
柱前压:填充柱在270~350kpa,毛细柱在150~180kpa
样品预加热温:均在70℃~80℃,
样品增压时间:1~4min,根据样品性质操作过程固定不变值。
样品加温时间:一般选用15~20min
③ 其检测器的选择,与气相色谱要求一只,要根据被测样品的成分来决定,如只含C、H、O的挥发化合物选用HS-GC-FID;当还含有其它元素时,含卤素等选用HS-GC-ECD;含N元素选用HS-GC-NPD;含S元素选用
HS-GC-FPD(S型)等
用上述条件测定七种醇回收率结果如下表:
七种醇回收率% (n = 5)
醇类名称 水中 干中 标准偏差μl/mL 变异系数%
甲醇 99.7 77.6
乙醇 99.8 82.8 0.032 1.68
异丙醇 99.3 85.4
特丁醇(内标)99.8 81.7
丙醇 99.4 83.6
异丁醇 99.6 87.2
丁醇 99.6 84.1
以上顶空气相色谱条件将柱温改为慢速程序升温的方法,将可测许多挥发性的化合物,如花香气、调味品、化妆品等。用毛细柱进行分析时,起始温50℃,保留2min后,以5℃/min升至150℃以上。