顶空进样气相色谱仪测定纱布中2-氯乙醇残留量的配置方法
纱布中2-氯乙醇来源
环氧乙烷(EO)是一种广普的高效消毒灭菌剂,其消毒灭菌过程无需高温,并且具有高度穿透性,可有穿透各种结构的产品且不会对产品造成不利影响,但是环氧乙烷本身具有毒性。
近年来环氧乙烷常应用于医疗器具产品的灭菌消毒,如医用口罩、纱布、一次性使用聚氯乙烯输注器具的消毒等。经消毒后的器具中残留的环氧乙烷将衍生出2-氯乙醇(ECH)。
2-氯乙醇对人体的危害及其检测方法
2-氯乙醇可对人体体表具有刺激性作用,并具有急性毒性。其可通过皮肤被人体吸收,引发中毒,产生恶心、呕吐、昏迷等症状。2-氯乙醇被人体吸收后还会对人体肺、肾、中枢神经系统及心血管系统的造成损害,同时2-氯乙醇具有轻微致突变性。由此可见,2-氯乙醇对人体而言为一种毒性较强的有机物质,其残留量的测定需要严格把控。
参考YY/T1690-2020《一次性使用聚氯乙烯输注器具中2-氯乙醇残留量测定方法》标准,色谱技术工程师开展了有关检测分析,AHS-16自动顶空搭配GC-17气相色谱仪可对2-氯乙醇高灵敏响应 ,并具有良好选择性。
标准溶液配制:
分别准确吸取不同体积的2-氯乙醇标准溶液(水中2-氯乙醇溶液1000μg/mL),用纯净水定容,配制浓度分别为4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL、12μg/mL的标准系列溶液,分别准确移取上述5mL标准系列溶液置5个顶空瓶,加盖密封,待测。
样品配制:
取1g纱布样品剪碎置于20mL顶空瓶中,加入5mL纯净水,密封,在一定的温度下,顶空瓶内样品中的2-氯乙醇向液上空间挥发,在气液两相达到热力学动态平衡。气相中的2-氯乙醇经色谱柱分离,用氢火焰检测器(FID)检测,以保留时间定性,外标法定量,测得2-氯乙醇标准样品的线性相关系数为0.9994。
仪器设备:
● GC-17气相色谱仪,配置氢火焰检测器(FID)
● AHS-16自动顶空进样器
● DB-624/30m×0.25mm×1.4μm
气相色谱仪条件:
● 顶空条件:a)加热箱温度90℃;b)加热时间30min;
● 色谱条件:a)进样口温度250℃;b)检测器FID温度300℃;c)进样量1ml,分流比5:1;d)柱箱温度:50℃保持3min,以10℃/min升温到100℃,保持2min;e)流速:1.5ml/min,载气N2;
分析结果与讨论:
经测定实验运用GC-17(FID检测器)气相色谱仪搭载AHS-16自动顶空测定纱布中2-氯乙醇残留量,在2-氯乙醇标准溶液浓度4-12μg/mL范围内2-氯乙醇响应峰面积与浓度线性相关,线性相关系数达0.9994。
重复性:12μg/mL 2-氯乙醇标样平行测定6次,含量RSD<1.1%。
检出限:此方法检出限为2.78mg/kg,定量限达11.10mg/kg。