1、材料与方法
1.1 仪器
①硅胶管用长7cm,内径4mm的玻璃管,填后两段和两端分别用玻璃棉隔离或衬托。两端熔封后备用。
②空气采样器0~3L/min
③微量注射器10μl、1μl
④具塞试管10ml
气相色谱仪GC-17,氢焰离子化检测器。
1.2 试剂
①氯乙酸色谱纯
②FFAP色谱固定液
③ChromosorbWAW-DMCS,色谱担体,60~80目
④磷酸分析纯
⑤硫酸-硝酸混合液1+1
⑥标准溶液准确称取一定量的氯乙酸,溶于少量水中,转移至25ml容量瓶中,加入至刻度,计算每毫升溶液中氯乙酸含量,作为标准溶液。
⑦硅胶取青岛海洋化工厂生产的微球型硅胶(20~40目)适量置烧杯中,加硫酸-硝酸混合液至高过硅胶1~2cm,置沸水浴中煮沸4小时,待冷后弃去酸层,用蒸馏水多次洗涤至无硫酸根离子为止。洗好的硅胶在110℃烘干,360℃活化3小时,取出放在干燥器内备用。
1.3 采样打开硅胶管两端,将100mg端与空气采样器连接,垂直放置进行采样,蕞高容许浓度卫生标准监测的采样,以1L/min速度采集40L空气;时间加权平均浓度卫生标准监测的采样,以0.1L/min采集一个工作班的空气,采样后将管的两端套上塑料帽,带回实验室分析。
1.4 分析步骤
①对照试验将硅胶管带到现场打开,但不抽取空气,其后与样品同时分析,作为空白对照。
②样品处理将前后两段硅胶分别倒入10ml具塞试管中,各加1ml水,塞紧管塞,振摇1min,放置1h。
③色谱条件色谱柱:柱长1.5m、内径3mm,不锈钢柱;柱填料:FFAP∶H3PO4∶ChromosorbWAW-DMCS=3∶0.5∶100;柱温:140℃;检测室、汽化室温度:190℃;载气(氮气):125ml/min。
④标准曲线绘制取标准溶液用水稀释成含20,40,80μg/ml氯乙酸的标准系列,各取1μl进样,每个浓度重复3次,取峰面积(或峰高)的均值与相对应的氯乙酸含量作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。
⑤计算式中:X—空气中氯乙酸的浓度,mg/m3;V0—标准状况下的采样体积,L;C—由标准曲线上查得的氯乙酸的含量,μg;D—解吸效率。
作业环境空气中氯乙酸的测定方法 气相色谱法-色谱仪_气相色谱仪_液相色谱仪-滕州市惠谱分析仪器有限公司