问题一：气相色谱柱怎么判断彻底不能用了？从柱子的物理性状上能看出来吗？我这有根-5的色谱柱，变的很脆，柔韧性差了很多，换柱子的时候，一折就断。
答：判断柱子能不能用主要有两个方面：
1.对于新购买的柱子，要先判断柱效是否达到要求，比如用甲苯按照标准的方法测下柱效。
2.柱子使用一段时间后，可以观察柱子通过同一分离方法对同种物质的分离效果。如果在同样的升温条件下分离度明显下降，那很可能就是柱校下降了。这种情况下可以尝试把升温程序改缓慢一点，在保证峰形的情况下提高分离度；如果还是分不开，说明柱子不能用了。
关于柱子的物理性状，从颜色上看，新柱子为金黄色，随着使用时间会慢慢老化，变成深色棕色；从弹性上看，硅胶柱本来是柔软的，使用过程中慢慢会变脆，此时安装柱子容易折断。
问题二：标准样品用环己烷和乙酸乙酯1:1溶解，我能用正己烷稀释吗？
答：可以用正己烷稀释。一般溶剂选择的前提是，可以很好的溶解标准样品，但是有个问题需要考虑。为什么要加乙酸乙酯？可能是因为标样在纯环己烷里面溶解不是特别好，所以要留心观察一下，用正己烷稀释以后，是否还有不溶的东西。
问题三：对于中药实验室的应用，有没有开发出来的液相色谱的解决方案？
答：应该有，通常有机酸、氯原酸及生物碱的检测是用液相色谱来做的。因为很多生物碱的挥发性不好，无法通过气相色谱检测，这种情况下可以用液相；液相色谱的检测器包括紫外检测器、蒸发光检测器、示差检测器等，使用液相时要考虑到检测器是否匹配。
问题四：请问一下，我们测溶残时，先跑6针对照品，再跑样品，对照品中的残留总是带入到样品中，导致样品超标，这种情况我们应该怎么办？
答：可以在对照品后面加一针丙酮，让残留走完再进样品；洗针液用丙酮+乙醇，用丙酮是洗掉针里的残留，乙醇洗可以挥发的快些；在气相色谱仪上设置进样前洗3次针，进样后再洗3次针。
问题五：农残标品工作液贵中心用什么瓶，怎样保存？
答：可以用棕色螺丝口瓶，有20mL与8mL的，在冰箱里冷冻保存。
问题六：买回的有机氯标液，比如六六六，安培瓶上会有丙酮标记，那稀释标液时用丙酮还是正己烷？
答：用正已烷稀释，丙酮与正已烷可以互溶的。如果用丙酮的话，与前处理方法样品蕞后定容的正已烷不一样，定量时有误差。六六六用ECD检测器来检测，ECD检测器对于氧的响应大，使用时尽量避免进含氧的物质，而丙酮CH3COCH3含有一个氧原子，进样多了对ECD检测器不好。
问题七：用户提问：老师您好。GC分析样品时，分流与不分流进样对分析结果准确度有影响吗？哪种方法更好？
答：一般来说，分流与不分流进样对分析结果的准确度没有影响，应该根据不同的应用情况来选择分流还是不分流。原理上，分流是从进样口注入的样品部分进入色谱分离系统、一部分是分离掉了，那是可以避免柱子过载,即进入的样品量小了，但样品的浓度是没有改变的，而不分流进样则注入的样品全部进入系统。
气相色谱适用于微量、痕量分析。当样品浓度太大的时候，要采用分流进样；当样品量特别少，如进行农残、兴奋剂检测时，需要提高检测的灵敏度，这种情况下就应该采用不分流进样，即全部样品都经过柱子与检测器。因为检测器的响应与样品含量，要有一定的线性关系，只有在线性范围内才能准确定量。因峰高(或峰面积)过大或太小时，定量不准确的，所以要通过分流与不分流进样法来测定。
问题八：GC用来测试主成分含量合适吗？峰面积只有200左右会不会偏差很大。有没有什么改善的方法？
答：GC可以用来测试主成分含量。测试中一般不分主成,还是次要成分，或者杂质，只要考虑能否准确定量就可以了。浓度大的或者纯品,只要能配成合适浓度,就可测定。工作中,经常有取样0.1g(精确到0.0001)配成100mL，在取1mL再定容到10mL之类的操作，就是制备合适的浓度样品，在测定。从没说过主成分或高浓度就不能测定的。
气相色谱法是微量或者衡量分析方法。我们在检测过程中，要保证样品的浓度与仪器的信号呈线性关系，即处于标准曲线的线性范围内，仪器才能准确定量。 如果有些物质浓度比较高，可以通过样品的制备，将浓度调节到能够准确检测的范围内。药物分析一般笼统地称为有效成分，无主成分之分。
峰面积太小，就是说仪器不够灵敏（这句话不对,峰面积太小，偏差会比较大。排除仪器不够灵敏，仪器方面的原因外，可以增加进样量、加大样品浓度、浓缩样品等方法）。方法有检出限和定量限，定量限应该在标准曲线比较中间的地方，因为标曲比较中间的地方更准确一些，而峰面积太小时可能在标曲偏下的地方，偏差会比较大，线性比较差。
对峰面积小的问题，改善的方法有两个，一是保证仪器的灵敏度；二是提高样品的浓度。这种情况下可以增大峰面积，进一步提升检测准确度。
问题九：测锂盐的溶剂残留，用碳酸丙烯酯(250)测双氟磺酰亚胺锂里的碳酸二甲酯(90)，用1701的柱子合适不？恒温150，碳酸丙烯酯里有个小峰和碳酸二甲酯的峰分不开，峰高只有10+面积也就是20左右，用面积归一计算，误差很大。
答：1.关于1701柱的问题，是标准推荐的，应该没问题，但不同厂家的柱子有较大差异。1701柱虽然都是二甲基聚硅氧烷柱，但其中有的含4%氰丙基苯基，有的含7%，甚至更多，所以分离功能有差异的，选用不同牌子的柱子，应可分离得更好一些。
2.按照你的情况，用面积归一计算，误差较大是肯定的。一是面积归一化方法本身局限，因检测器对不同化合物的响应，不完全一样；二是没有完全分开；三是峰高或面积过小，都影响分析准确度。对于峰高或峰面积过小的问题，对定量肯定有影响，一般要求2倍到10倍信噪比。信号太小，肯定误差就大。在排除仪器异常的情况下，这可以调节进入检测器的物质浓度(量)来提高。如改变进样囗的分流比、提高进样量、或浓缩样品再进样等等，方法也不少的。
