浅谈 气相色谱氮磷检测器的使用与维护你了解多少
氮磷检测器(NPD)是分析微量含氮有机污染物的常用手段。关于NPD使用与维护的文献不多，不同厂家的NPD结构性能也有差异，依据作者使用经验，分析介绍NPD使用维护的一些问题。
1.NPD的铷珠
1.1 铷珠老化
老化过程也是铷珠损耗过程，尽量减少高温阶段老化的时间，可以减少损耗。
(1)在大部分的时间内,保持较低的老化温度和载气流量,当基线相对较为平稳时，再逐步升高温度，直至达到分析所需的温度和载气流量。
(2)从老化温度接近分析所需温度时起，间断注入一些高浓度样品,有利于基线迅速平稳，缩短老化时间。
1.2 铷珠加热电流
调节氢气流量和铷珠加热电流，可以改变NPD的灵敏度，同时也影响铷珠消耗量。提高加热电流，NPD检测限可以优于厂商给出的技术指标1~2个数量级，但这是以铷珠寿命的损失为代价的，非必要不可如此。加热电流上限：从检测器上面的出气孔看到铷珠由暗红转为全部发红，就达到上限了。如果继续升高加热电流，虽然灵敏度能提高，但会大大增加铷珠消耗速度。从节省的角度，当使用NPD时，调节加热电流使灵敏度达到基本的分析要求就可以了，不必太高。
1.3 固定相的影响
除了含氰固定液伤害铷珠，不可使用外，硅氧烷固定相流失会污染检测器，也不宜使用。在微量组分分析时，常对进样口的玻璃衬管、玻璃柱和石英棉进行硅烷化处理，以减少吸附,提高分离效果。但使用NPD时建议不要这样做,因为流失的硅烷化试剂会污染铷珠，降低NPD的灵敏度。有文献报道,色谱柱和石英棉用H3PO4处理，有利于NPD提高灵敏度和稳定性。
2.色谱分析系统
2.1 气路系统的稳定性
除了对气体纯度的要求之外，在高灵敏度分析时，NPD对气体流量的稳定性有更高的要求。特别要注意的一点是，有些型号的结构,供气方式是两系统共用一个流量计并联供气，NPD安装在其中一个FID的基座上，使用其中一组系统。这样,另一闲置的气化室和FID检测器就成为气路系统的漏洞。解决气化室的问题很简单,将其上下端用硅胶塞和封口螺丝堵上就可以了；而闲置的FID检测器漏气的问题因与对仪器内部气路系统的了解与熟悉程度有关，常常不被注意，以致于仪器始终达不到高的灵敏度和稳定性。解决的方法也比较麻烦，要拆开仪器，将通往该检测口的气路堵死。这一点对于NPD和FID经常要互换的仪器来说，很麻烦，但很重要。
2.2 分析系统的洁净
NPD的检测限可达到10-l3~10-14g/s，它对分析系统的洁净有更高的要求。以下几种情况影响灵敏度：
(1)高灵敏度和低灵敏度分析共用一根柱，或者在高浓度分析后做低浓度分析。建议在被测组分浓度差异较大时，不用同一根柱子。
(2)进样口的进样导孔!硅胶塞和气化室的污染。在分析灵敏度要求较高时,应将进样针导孔浸泡洗净，并更换硅胶塞，在进样次数较多(30~50)或进了高浓度样品后再进低浓度样品，要更换硅胶塞；气化室可以用少量丙酮!乙醇浸湿，用细毛刷刷洗，注意不要伤害响应电路系统。
(3)进样针上物质残留。在达到或接近仪器检测限的时候,进样针污染也会成为提高灵敏度的限制因素。在高灵敏度分析之前,要彻底清洁进样针，建议拆下浸泡洗净。
(4)NPD长期使用,燃烧产物、高沸点成分或难于挥发的成分在喷嘴处和检测室内残留结垢。清洁喷嘴和底座的方法是拆下检测器头，用软毛刷刷，再用洗耳球吹吸干净。在清洁喷嘴和气化室时，气路中始终要供给较大流量空气，防止清洗过程污染或堵塞气路。
3.样品处理与分析
尽管NPD是选择性的检测器,但是从防止检测器(铷珠)和色谱柱污染的角度，在分析时还是应尽可能对样品进行净化。卤素化合物对NPD分析有影响，注意如果是用氯甲烷提取样品,在最终分析前一定要将其除尽。
和其它检测器一样,在一段时间的分析过程中,铷珠的响应值会有变化,影响灵敏度和定量结果，可采取的办法之一是样品和标样间隔进样。只要谨慎有耐心，NPD是完全可以达到好的灵敏度与稳定性的。
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