浅谈 在线气相色谱仪有哪些关键技术需要提高
高灵敏度、高选择性的检测器是在线气相色谱仪发展的关键技术
原则上讲,凡是分子质量不大,有一定挥发性,在汽化或柱温情况下不分解的物质,或分子量大,但可以通过各处理,衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲,一般GC适用于佛点低于350℃的分析组,高温GC可以分析组分的佛点不超过500℃。在仪器分析方法中,色谱分析可同时进行分离和检测分析的特点与其它仪器分析方法相比有独特的优点。由于它分离效率特别高,对于多组分的复杂混合物,同分异构体和旋光异构体以及痕量组分的样品分析几乎是不可缺少的分析手段。目前随着检测技术,样品处理技术,微电子技术的不断发展,GC检测限已从初的10-2扩展到10-13级甚至某些分析可达10-15数量级。但是见于目前一般和气相色谱配套的商品常规检测器,还不能根据被分析组分的构成给出特征信号,用常规GC做定性分析还受到一定限制,对于这类问题还需要采用多种仪器分析联用配合印证。
气相色谱仪的构成
1、气路系统:
气源、气路控制系统
包括载气和检测器所用气体的气源(氮气、氦气、氢气、压缩空气等的高压钢瓶和/或气体发生器,气流管线)以及气体净化和气流控制装置。
2、进样系统:
进样口结构与技术指标、常用GC进样方式。
其作用是有效地将样品导入色谱柱进行分离,如,自动进样器、进样阀、各种进样口(如,填充柱进样口、分流/不分流进样口、冷柱上进样口、程序升温进样口等),以及顶空进样器、吹扫——捕集进样器等辅助进样装置。
对于进样方式的选择与操作问题:
首先,你要注意样品的稳定性:对于热稳定样品,你要优先选择分流/不分流进样口。
其次,你要知道进样口对风展宽的影响:对于填充柱来说,这个问题可以忽略,而对于分离效率极高的毛细管柱,柱内峰展宽远比填充柱小,故,进样口或进样技术的影响就是必须考虑的问题。
3、色谱柱系统:
包括:控温的柱加热箱、色谱柱,以及与进样口和检测器的接头,其中,色谱柱本身的性能是分离成败的关键。
色谱柱的类型和比较:GC仪器的心脏是色谱柱,通常由玻璃、石英或不锈钢制成的圆管,管内装有固定相。根据分离机理可以将色谱柱分为气液色谱柱和气固色谱柱。前者柱内装有固体吸附剂,后者则装有表面涂敷了固定液的固体颗粒(载体),或者柱内表面涂敷有固定液。
填充柱则由管材、载体、固定液等组成。
4、检测系统:
用各种检测器监测色谱柱的流出物,并将检测到的信号转换为可被记录仪处理的电压信号,或者由计算机处理的数字信号。常见的有热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子俘获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)、质谱检测器(MSD)、原子发射光谱检测器(AED)等。
如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果有多么好,若没有好的检测器就“看”不到分离结果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。
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