浅析气相色谱仪检测汽油中甲缩醛的配置方法
公司推出了汽油中甲缩醛的气相色谱检测法，此实验通过六通阀反吹，排除了烃类物质的干扰，并可实现汽油中甲缩醛和醇醚类氧化物的同时检测，简单快捷，降低了检测成本，提高了工作效率。
实验部分
2.1 仪器与试剂
GC-18气相色谱仪：
自动反吹六通阀，双FID检测器，；
甲缩醛标准品（纯度99%）；DME（色谱参考标样）；92#汽油。
2.2 色谱条件
色谱柱：预柱KB-1(30m*0.53mm*2.65μm)；主柱CP-Lowox 10m*0.53mm*10μm。
升温程序：50℃（1min）8℃/min至250℃； 载气：N2；柱流量：4 mL/min；分流流量：135 mL/min；进样量0.1μL；切阀时间：340s切阀，1500s复位；气化室：230 ℃；检测器：250 ℃；空气流量：300 ml/min；氢气流量：30 ml/min；灵敏度：1。
2.3 样品制备
标准样品的制备：移取5mL92#汽油于10mL容量瓶中，加入一定量的甲缩醛和内标DME标样，记录两者质量，并计算甲缩醛和DME的百分含量，其中，内标的百分含量应一致，2.4%左右。
汽油样品的制备：移取5mL汽油于10mL容量瓶中，加入百分含量为2.4%左右的内标DME标样，记录质量并计算DME的百分含量，供GC检测用。
实验结果
3.1 切阀时间的确定
将预柱连接于FID上，设置同样的流量，观察检测物质甲缩醛或者醇醚类氧化物在预柱上的出峰情况，以蕞后一个峰的结束时间为切阀时间。在切阀时间为340s的实验条件下，仪器空运行一次。
3.2 甲缩醛与醇醚类氧化物的同时检测
3.3 标准曲线
以不含甲缩醛的汽油（92#汽油）为溶剂，添加不同质量的甲缩醛，配制一系列浓度的甲缩醛溶液，并添加相同量的内标，以浓度比为横坐标，面积比为纵坐标，制作标准曲线。甲缩醛在0.347%-11.646%范围内，线性关系良好。
结 论
此装置配有两根不同极性的毛细管柱，预柱为非极性柱，起预分离干扰组分的作用，主柱为极性柱，对甲缩醛和氧化物进行分离分析。开始两根色谱柱串联，检测组分流出预柱后，反吹预柱，反吹掉汽油中的重烃组分。随检测物质进入主柱的轻烃组分在极性柱CP-Lowox上可以与甲缩醛和氧化物得到有效分离。
山东谱析科学仪器有限公司
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