在线气相色谱仪的气源是载气和辅助气体的来源。在线气相色谱仪中使用的载气是氢气、氮气、氦气、氩气、空气。载气的选择必须先满足在线气相色谱仪的要求,并且还要考虑分析方法对分析周期、的效率和灵敏度的影响。例如,从柱效率的观点来看,要求载气的扩散系数小,并且为了获得良好的峰型,通常使用氮作为载气。
在线气相色谱仪载气中氧的存在导致固定相氧化,损坏色谱柱,改变样品的保留值。载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解,甚至损坏气相色谱仪柱子。气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现象。气体中夹带的粒状杂质可能使气相色谱仪气路控制系统失灵。
载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气相色谱过程的流动相,原则上说只要没有腐蚀性,且不干扰样品分析的气体都可以作载气。常用的有H2、He、N2、Ar 等。在实际应用中载气的选择主要是根据在线气相色谱仪的特性来决定,同时考虑色谱柱的分离效能和分析时间。载气的纯度、流速对色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度均有很大影响,气路控制系统的作用就是将载气及辅助气进行稳压、稳流及净化,以满足气相色谱分析的要求。
操作在线气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于分析对象、色谱柱中填充物以及检测器。建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱和整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,仪器长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响在线气相色谱仪的正常操作。
在线气相色谱仪工作者的良好习惯:
在线气相色谱仪工作者的良好习惯:
(1)按照在线气相色谱仪手册中的说明进行操作;
(2)准备在线气相色谱仪色谱柱测试样品;
(3)及时更换毛细管色谱柱密封;
(4)使用所需纯度的气体;
(5)定期更换气体净化器填料;
(6)使用可靠的压力调节阀;
(7)定期更换进样口的蒸发垫;
(8)及时清洁注射器;
(9)定期检查并清洁在线气相色谱仪进样口衬管;
(10)保留完整的在线气相色谱仪使用记录;
(11)逐个更换零件。