6、明确恒流、恒压模式
随着柱温箱程序升温,色谱柱内压力升高。
在恒压系统中,气相色谱仪将流量相应减少以保持恒定的柱头压。这样做会推后保留时间,并因流量偏离了最佳线速度而降低效率。
在恒流模式下,仪器通过增加压力来保持恒定柱流速(具有最佳线速度)。 保留时间更短,效率更高。
恒定压力和恒定流量两种模式会产生两种不同的保留时间和峰形。因此运行前设定好哪种模式会直接影响结果。
7、避免水分进入到非极性柱
对于某些样品类型,可能无法避免将水分带入到柱子中, 因此需要确保您使用的色谱柱可以允许水分进入。 有些色谱柱,比如DB-1,随着柱子逐渐变得非极性,,不再对水有吸附,进而不再具有分离能力。所以对于水分相关进样,尽可能使用固定相极性最强的(例如Wax柱),并要接受色谱柱寿命减少和柱流失增加的结果。
色谱柱是否耐水,要仔细查看厂家说明。
8、正确选择点火所需气体流量比例
(1)请注意点火期间关闭尾吹气。
(2)氢气与空气之间流量的比例按照厂商建议,或者使用1:10的常规比例,如30ml/min的氢气流量加300ml/min的空气流量。
(3)请特别注意,设定之后如有条件最好用流量计测量一下设定流量。
(4)点火成功后逐步增加尾吹气流量。
9、注意色谱柱的存放
(1)色谱柱的固定相容易氧化,务必在存放时先通入惰性气体后密封两端以防止空气进入柱子。
(2)同时将色谱柱存储在柱盒中并放置在阴暗处,避光
10、做好气源监测
多数情况下气瓶与实验室有一定的距离。对气体钢瓶使用情况的记录与监测十分必要。
系统出现问题时首先需要引起注意的便是检查气源是否正常。
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